1,4-Ftalaldehyde

Żid 6.0 g ta 'sulfid tas-sodju, 2.7 g ta' trab tal-kubrit, 5 g ta 'idrossidu tas-sodju u 60 ml ta' ilma fi flixkun bi tliet għonq ta '250 ml b'kondensatur ta' rifluss u apparat li jħawwad, u għolli t-temperatura għal 80 ℃ taħt tħawwad.It-trab tal-kubrit Isfar jinħall, u s-soluzzjoni ssir ħamra.Wara refluxing għal siegħa, tinkiseb soluzzjoni aħmar skur tal-polysulfide tas-sodju.

Żid 13.7 g ta’ p-nitrotoluene, 80 ml ta’ etanol industrijali, 0.279 g ta’ N, N-dimethylformamide u 2.0 g ta’ urea fi flixkun bi tliet għonq ta’ 250 ml b’lembut ta’ twaqqigħ, kondensatur ta’ rifluss u apparat li jħawwad, saħħan u ħawwad biex tħoll p-nitrotoluene biex tikseb soluzzjoni safra ċara.Meta t-temperatura titla 'gradwalment għal 80 ℃ u tinżamm kostanti, is-soluzzjoni tal-polysulfide tas-sodju ppreparata fil-pass ta' hawn fuq titnaqqas, u s-soluzzjoni malajr issir blu, imbagħad issir aħdar skur għal kannella skur, u finalment issir kannella ħamrani.Huwa niżel fi żmien 1.5-2.0 sigħat, u mbagħad jinżamm f'80 ℃ għal reazzjoni ta 'rifluss għal sagħtejn.Id-distillazzjoni bil-fwar titwettaq malajr.Fl-istess ħin tad-distillazzjoni, jiżdiedu 100 ml ilma, jinġabru 150 ml distillat, u l-valur tal-pH huwa 7. Il-likwidu residwu jitkessaħ bis-silġ malajr biex jippreċipita kristalli isfar ċari, li jiġu estratti bl-etere (30 ml × 5 ), evaporat u mnixxef biex jinkiseb solidu isfar p-aminobenzaldehyde.

Żid 5.89 paraformaldehyde, 13.2 g hydroxylamine hydrochloride u 85 ml ilma f'kunjett bi tliet għonq ta' 250 ml, saħħan u ħawwad biex jinħallhom kollha biex tikseb soluzzjoni bla kulur, imbagħad żid 25.5 g sodium acetate hydrate, żomm it-temperatura ta' 80 ℃ u rifluss għal 15 min biex tikseb formaldehyde oxime (10%) soluzzjoni bla kulur.

F'garafina ta' 50 ml, żid 3.5 g p-aminobenzaldehyde, 10 ml ilma, waqqa' 5 ml aċidu idrokloriku kkonċentrat, u żomm ħawwad.Is-sustanza safra ċara ssir sewda malajr u tinħall kontinwament.Jista 'jissaħħan sew (taħt is-6 ℃) biex jinħall kollu.Kessaħ f'banju tal-melħ tas-silġ, u t-temperatura tinżel għal taħt il-5 ℃.F'dan iż-żmien, p-aminobenzaldehyde hydrochloride jippreċipita bħala partiċelli fini, u s-soluzzjoni ssir pejst.Taħt it-taħwid, 5-10 ℃ 5 ml ta 'soluzzjoni ta' nitrit tas-sodju tqattgħu fi żmien 20 minuta, u t-taħwid kompliet għal madwar 20 min.Soluzzjoni ta 'aċetat tas-sodju ta' 40% intużat biex taġġusta l-karta tat-test ħamra tal-Kongo biex tkun newtrali biex tinkiseb soluzzjoni tal-melħ tad-dijażonju.

Dewweb 0.7 g ta 'sulfit tar-ram kristallin, 0.2 g ta' sulfit tas-sodju u 1.6 g ta 'idrat aċetat tas-sodju f'soluzzjoni ta' 10% formaldehyde oxime, u s-soluzzjoni ssir ħadra.Wara t-taqtir, żomm it-temperatura baxxa għal 30 minuta biex tikseb soluzzjoni griża, żid 30 ml aċidu idrokloriku kkonċentrat, żid it-temperatura għal 100 ℃, reflux għal siegħa, is-soluzzjoni tidher oranġjo, distillazzjoni bil-fwar, ikseb solidu abjad kemmxejn isfar, iffiltra u nixxef biex tikseb il-prodott mhux raffinat ta 'p-benzaldehyde.Il-prodott ġie rikristallizzat bis-solvent imħallat ta 'alkoħol u ilma 1:1.